Difração avançada de nêutrons para medição estrutural precisa de elementos leves em pressões megabar

Jan 26, 2024

Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 4741 (2023) Citar este artigo

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Nos últimos 60 anos, a célula de bigorna de diamante (DAC) emergiu como a ferramenta de escolha na ciência de alta pressão porque os materiais podem ser estudados em pressões de megabar usando raios-X e sondas espectroscópicas. Em contraste, a faixa de pressão para difração de nêutrons foi limitada devido ao baixo fluxo de nêutrons mesmo nas fontes mais fortes e os grandes tamanhos de amostras resultantes. Aqui, introduzimos um DAC de nêutrons que permite a quebra da faixa de pressão anteriormente limitada. Os elementos-chave são guias de rolamento de esferas para maior estabilidade mecânica, diamantes sintéticos de qualidade de gema com novo suporte de bigorna e colimação aprimorada no assento. Demonstramos um registro de pressão de 1,15 Mbar e análise cristalográfica a 1 Mbar no exemplo do níquel. Além disso, são descritos insights sobre o comportamento de fase do grafite até 0,5 Mbar. Esses desenvolvimentos técnicos e analíticos permitirão ainda mais estudos estruturais em materiais de baixo Z que são difíceis de caracterizar por raios-X.

Já se passaram mais de 40 anos desde que a 'barreira do som' de atingir a pressão de um megabar (= 100 GPa) foi quebrada em uma célula de bigorna de diamante1 e o campo da pesquisa de alta pressão avançou dramaticamente desde então. As condições do núcleo e do manto inferior da Terra agora podem ser simuladas e muitas questões geofísicas foram abordadas2. Da mesma forma, a compreensão física dos diagramas de fase avançou imensamente e, por exemplo, várias novas fases de alta pressão foram identificadas no 'mais simples' de todos os materiais, o hidrogênio (consulte a revisão recente3). Além disso, novos materiais podem agora ser sintetizados através de alta pressão (e condições de alta temperatura), como vários nitretos4,5,6 e, como de particular interesse recente, supercondutores superhidretos, por exemplo7,8,9. Finalmente, o campo continua a ser altamente ativo e as pressões multimegabar foram recentemente alcançadas com bigornas de diamante em forma toroidal sofisticadas ou técnicas de duplo estágio10,11,12.

Em comum a muitos desses estudos é o fato de que a determinação da estrutura in situ sob pressão é realizada por difração de raios-X. Embora essa difração de raios-X in situ seja muito poderosa, existem limitações severas quando se trata de elementos de baixo Z. Aqui, a difração de nêutrons evoluiu como uma ferramenta importante. Os nêutrons não são apenas sensíveis a muitos elementos de baixo Z, mas também são capazes de distinguir entre diferentes isótopos. Como os nêutrons carregam um momento magnético, eles também permitem a detecção da difração magnética de Bragg. Assim, uma série de questões muito importantes na ciência de alta pressão só podem ser abordadas por difração de nêutrons. Por exemplo, para geofísica, a difração de nêutrons pode investigar a natureza da água dentro dos minerais ou pode fornecer conhecimento da densidade e estrutura dos gelos de água, metano e outros compostos leves. A difração de nêutrons é a chave para a compreensão dos diagramas de fase de elementos leves, como hidrogênio ou carbono. Tendo em vista os super-hidretos metálicos recentemente descobertos, a difração de nêutrons pode revelar a posição exata do hidrogênio na matriz metálica, fornecendo assim importantes informações estruturais.

No entanto, ao contrário da difração de raios X, o fluxo de nêutrons relativamente muito menor das instalações de nêutrons existentes exigia volumes de amostra relativamente grandes, limitando assim a pressão a algumas dezenas de GPa. Até recentemente, as pressões máximas típicas na maioria das instalações do usuário eram limitadas a \(\sim \) 25 GPa ao usar células Paris-Edimburgo13, embora recentemente estudos de rompimento de até 40 GPa tenham sido relatados14,15.

Para pressionar por pressões mais altas, várias iterações de células de bigorna de diamante de nêutrons (DAC) foram desenvolvidas ao longo do tempo. Um grande corpo de trabalho começou no Instituto Kurchatov em Moscou e mais tarde foi transferido e melhorado na França. Lá são realizados estudos de até 40 GPa em materiais como o hidrogênio16 ou em materiais magnéticos17. Esses estudos, no entanto, foram capazes de identificar apenas um número muito pequeno de reflexões, insuficientes para análises cristalográficas e informações completas da estrutura. Consequentemente, vários esforços em todo o mundo tentaram promover o desenvolvimento de DACs de nêutrons. Esses esforços se concentraram em dados de alta qualidade obtidos por meio de difração de cristal único no Institute-Laue-Langevin18,19 ou no Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier–Leibnitz20, bem como em recursos de pressão mais alta usando difração de pó no Japan Proton Accelerator Research Complex (J -PARC)21, o Frank Laboratory of Neutron Physics22, bem como no Oak Ridge National Laboratory (ORNL) Spallation Neutron Source (SNS)23,24.